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前言
美國國家標準與技術研究院(NIST),前身為國家標準局,由美國國會于 1901 年成立,負責建立衡量基礎以促進美國貿易。 NIST 提供參考材料和參考儀器,用于確保科學、工業(yè)和技術的許多不同領域的測量結果的準確性、計量溯源性和可比性。本文檔提供并解釋了 NIST 使用的詞匯表,用于定義和描述 NIST 客戶可用的參考材料和參考儀器,并記錄開發(fā)這些材料時使用的方法。
范圍
美國NIST材料測量實驗室 (MML) 是美國國家參考實驗室,用于化學、生物和材料科學的測量。 MML 活動包括參考材料和參考儀器的開發(fā)和傳播,以確保測量結果的質量。當其他 NIST 運營單位開發(fā)參考材料和參考儀器時,MML 生產大部分 NIST 參考材料,并通過其參考材料辦公室支持所有 NIST 參考材料和儀器的生產和傳播。本文檔中提供的定義和描述適用于 NIST 的認證參考材料 (CRM) 和本文檔發(fā)布后發(fā)布的參考儀器。
一、美國國家標準與技術研究院 (NIST)簡介
美國國家標準與技術研究院(NIST)的使命是通過以增強經濟安全和提高生活質量的方式推進測量科學、標準和技術來促進美國的創(chuàng)新和工業(yè)競爭力。 NIST 完成這一使命的一種方式是提供參考材料和參考儀器。 NIST 根據(jù)國際標準和指南 開發(fā)、記錄和交付這些參考材料和參考儀器,如 NIST 的測量服務質量管理系統(tǒng)NIST 用于表征測量的技術和方法對材料的化學和物理特性的評估和程序進行嚴格審查。這些過程中偏差和可變性的潛在來源得到了解決。 NIST 過程的詳細信息記錄在可公開訪問的 NIST 特別出版物或參考科學和技術期刊中。
本出版物描述了 NIST 材料測量實驗室 (MML) 以參考材料和參考儀器的形式提供的計量工具。圖 1 顯示了這些工具的計量有效性和可追溯性層次結構;請注意,提供了貫穿全文使用的術語的鏈接。有關參考資料工具的深入討論,請參閱第 1.2 節(jié),有關術語的定義,請參閱第 2 節(jié),有關如何將屬性值分配給這些工具的說明,請參閱第 3 節(jié)。
客戶可以購買標準參考儀器 (SRI)、標準參考材料 (SRM) 和 NIST 的參考材料 (RM) 測量工具(紅色實心矩形)。研究氣體混合物 (RGM) 和 NIST 可追溯參考材料 (NTRM) 工具(紅色虛線矩形)是與工業(yè)合作伙伴合作生產的,并被他們用來為客戶提供服務。 NIST 使用主要標準 (PS)、研究級測試材料 (RGTM) 和其他探索性材料(藍色橢圓)來支持其自己的測量程序。箭頭表示工具與可追溯測量結果之間的聯(lián)系。計量溯源聯(lián)系和對指定值計量有效性的信心自下而上提高。虛線箭頭表示為 RM 分配的值可能會或可能不會追溯到 SRM 值。與 RM、RGTM 和其他探索性材料相關的結果適用于方法間協(xié)調、方法內精密度和方法內穩(wěn)定性評估。此外,與 SRI 和 PS 相關的結果適用于方法校準和驗證。從 RGTM 和其他探索性材料中獲得的經驗旨在為開發(fā)更高階的參考材料做出貢獻。
1.1. 美國國家標準與技術研究院 (NIST)標準參考儀器 (SRI)
標準參考儀器 (SRI) 是由 NIST 設計和驗證然后出售給合格客戶的設備。當無法通過參考材料充分建立計量可追溯性時,SRI 會將獲得可追溯結果的能力轉移給這些客戶。一些 SRI 允許客戶直接實現(xiàn)國際單位制 (SI) 單位(即通過實驗建立與單位的 SI 定義一致的值)。 SRI 以“SRI 6xxx”的形式發(fā)布,其中“xxx”是一個獨特的三位數(shù)系列。
如圖 1 所示,使用 SRI 產生的測量結果直接與高階參考系統(tǒng)相關聯(lián)。這種直接的計量溯源性最大限度地減少了測量結果的不確定性。雖然理想情況下所有測量都可以使用 SRI 進行,但只有在人工參考材料或現(xiàn)有校準服務無法為不太專業(yè)的測量設備提供適合用途的校準時,SRI 在實踐中才具有經濟可行性。大多數(shù) SRI 用于需要極高準確度的物理測量,或用于無法在容器中捕獲的被測量。 MML 目前提供以下 SRI:
? SRI 6005a 和 6005b 聚合應力張力計 10,11 聚合應力張力計 (PST) 是一種基于懸臂梁的測量儀器,它將梁偏轉力學與電容傳感器技術相結合,以測量復合樹脂光固化過程中的實時聚合收縮應力。通過 NIST 提供的校準服務,PST 的測量結果可以追溯到 SI。
? SRI 6008 臭氧標準參考光度計 (SRP)12,13 NIST 標準參考光度計可準確測量空氣中臭氧 (O3) 的濃度。測量原理基于 Beer-Lambert 定律,使用國際公認的吸收截面。 SRP 是一種雙電池儀器,其中每個電池的充電在樣品流和參考樣品流之間交替進行。新 SRP 通常與 SRP 2(NIST 維護的主 SRP)一致,優(yōu)于 0.3%。 SRP 被國際度量衡委員會 (CIPM) 的國際度量衡局 (BIPM) 用作眾多國家和國際臭氧監(jiān)測網(wǎng)絡的主要標準。 SRP 0(第二個 NIST SRP)每兩年直接與 BIPM 的 SRP 進行比較。然后使用 SRP 0 將比較傳輸?shù)?SRP 2。
1.2 美國國家標準與技術研究院(NIST) 提供的參考資料
NIST 目前生產六種指定類型的材料,旨在用作測量標準:初級標準 (PS)、標準參考材料 (SRM)、研究氣體混合物 (RGM)、NIST 可追溯參考材料 (NTRM)、參考材料 (RM)、和研究級測試材料 (RGTM)。這些標準都是 BIPM 國際計量學詞匯 (VIM) 定義下的“參考材料”:在一種或多種指定特性方面足夠均勻和穩(wěn)定的材料,這些特性已由 NIST 確定適合其預期用途。 RGTM 是 NIST 在調查新的測量挑戰(zhàn)時使用的更廣泛的“探索性”材料類別的一個子集。并非所有探索性材料都旨在用作 - 或實際上適合開發(fā)成為 - NIST 提供的任何其他類型的參考材料。
盡管首字母縮略詞“RM”通常用于通用概念“參考材料”,但在本文檔中,“RM”僅用于 NIST 提供的參考材料的上下文中。擴展的術語
在討論通用概念時使用“參考資料”。
六種 NIST 參考物質的子集(PS、SRM、RGM 和 NTRM)是 VIM 定義下的認證參考物質 (CRM):參考物質,其特征在于 NIST 認為對一個或多個指定的計量有效方法定量或名義屬性,并附有提供指定屬性值、相關置信聲明和計量溯源性聲明的文件。
圖 2 總結了 NIST 的參考材料和探索材料之間的關系。
紫色橢圓中標識的工件標準是NIST提供的參考材料(黃色橢圓表示通用類)。這些材料都適用于某些特定目的,在一種或多種特定屬性方面均質且穩(wěn)定。 NIST 主要標準品 (PS)、標準參考物質 (SRM)、研究氣體混合物 (RGM) 和 NIST 可追溯參考物質 (NTRM) 是經過認證的參考物質 (CRM,由綠色橢圓表示)。這些材料提供適用于方法校準或驗證的指定值。請注意,某些 SRM 是 PS。 NIST 的參考材料 (RM) 提供適合用途的值,適用于方法間協(xié)調以及方法內精密度和穩(wěn)定性評估。探索性材料(淺藍色橢圓)適合探索新的測量挑戰(zhàn);研究級測試材料 (RGTM) 是探索性材料,已被證明是適合用途的均質和穩(wěn)定的。
1.2.1. 美國國家標準與技術研究院(NIST)的預期目的
大多數(shù) NIST CRM 的預期目的是為打算在內部生產計量溯源性校準品和控制材料的二級標準制造商和客戶提供更高水平的校準和驗證材料。 14 除了少數(shù)例外,NIST 沒有資源來滿足全球對日常使用的參考材料的需求。
雖然不是基本政策的變化,而是重點的變化。 新開發(fā)的參考文件隨附的文件將比過去的服務更清楚地說明其目的。
1.2.2.認證值與非認證值
NIST 認為 CRM 提供的認證值是:
? 指定(被測量)屬性的特性,
? 材料在某個定義的最小樣本量(同質性)下的特性,
? 穩(wěn)定(在適當儲存和處理的情況下,在特定時期內),
? 準確(在指定的置信區(qū)間內無偏見),
? 計量溯源(到更高階的參考系統(tǒng)),
? 充分記錄,使用戶確信認證值適合提供給客戶的文件中指定的用途。
這些標準最好被認為是存在于從“無可爭辯地不足”到“無可爭辯地足夠”的連續(xù)過程中,其中“適合目的足夠”需要通過善意實施測量和質量過程來做出決策。NIST 僅認證一個值當工作人員認為所有標準都已充分建立時。因此,認證明確表達了 NIST 深思熟慮的信念,即認證值適用于準確校準或驗證測量程序,然后可用于獲得在計量上可追溯到更高階參考系統(tǒng)的值。
NIST 提供的 CRM 可提供兩種通用類型的認證值:獨立于方法的和依賴于方法的。與方法無關的值來自測量程序,該程序的被測量定義獨立于用于獲取該值的程序。所有為 SI 提供計量可追溯性的認證方法都會產生與方法無關的認證值。
方法相關值的被測量是由用于獲得該值的程序在操作上定義的。正如第 3.5 節(jié)中所討論的,這些操作定義的被測量(至少)有兩種子類型:方法是最高階參考系統(tǒng)的那些(例如,pH 和洛氏硬度標度)和那些測量成分或屬性的是更難測量的成分或特性的代表(例如,用于估計總蛋白 15 的凱氏定氮總氮)。
當 NIST 工作人員認為上述前三個標準(被測量、同質性和穩(wěn)定性)中的一個或多個沒有充分建立時,NIST 將不會提供任何價值。 NIST 僅在前三個被認為充分建立時才提供非認證值,但以下三個(準確性、可追溯性和文檔)中的一個或多個沒有。
1.2.3.參考、信息和指示值
從 1987 年到本文檔出版,如果(不完整的)不確定性估計值與 NIST 非認證值相關聯(lián),則稱為“NIST 參考值”。沒有任何相關不確定性的值稱為“NIST 信息值”。來自其他供應商的一些參考材料將非認證信息描述為“指示值”。 NIST 不使用該術語。
1.2.4.記錄認證值
由于 NIST 聲稱認證值提供了對定義的被測量的真實值的估計,因此提供給客戶的文檔明確區(qū)分了與方法無關的被測量的值與操作定義的被測量的值。當認證值具有與方法無關的被測量時,提供給客戶的文檔定義了被測量但不需要提供測量程序的詳細信息:任何正常工作的有效方法都應返回真實值。當在操作上定義了認證值時,文檔定義了被測量,并且至少引用了描述該程序的可公開訪問的文獻。
將任何價值用于其預期目的,要求客戶知道如何建立對價值的信心。 對于定量值,置信度表示為一個區(qū)間,該區(qū)間包含具有指定置信水平(通常為 95%)的真實值。 對于標稱值(例如被測量同一性),文檔簡要描述了用于建立置信度的標準。 只有以“高置信度”確定的標稱值才能獲得認證。
NIST CRM 的一些用戶可能需要訪問認證的詳細信息才能將認證值用于他們自己的目的。 實驗細節(jié)、數(shù)據(jù)和數(shù)據(jù)評估技術在 NIST SP 260 系列特別出版物、同行評審文章、材料隨附的文檔(例如,分析證書)或其某些組合中公開提供。
1.2.5.記錄非認證值
具有諷刺意味的是,與認證值相比,非認證值要求提供給客戶的文檔提供對值及其相關置信度的更完整描述。為了對客戶有用,文檔包括:
? 所使用的測量程序足夠詳細,以便知情的客戶能夠理解它,適用于 NIST 的預期用途。
? 值代表什么;例如,一個單位材料的抽樣平均值、多個單位材料的結果的總平均值或實驗室間研究 (ILS) 的中位數(shù)。
? 相關的不確定性或置信度聲明代表什么;例如,從 ILS 估計的技術精度、可重復性和同質性或再現(xiàn)性。
文檔不得暗示 NIST 斷言非認證值代表被測量的真實值。在材料隨附的文檔中,非認證值與認證值分開。
1.2.6.其他形式的數(shù)據(jù)
當用戶可能感興趣的值無法與不確定性的估計或置信度的指示相關聯(lián)時,這些值可以作為文本描述的一部分包含在 NIST CRM 文檔中,或包含在與描述性文本明確關聯(lián)的項目符號列表中。此類數(shù)據(jù)的示例包括儀器設置、模型參數(shù)、檢測限和近似值。除了值之外,一些 NIST CRM 文檔還包括被認為對客戶有用的圖像和繪圖等數(shù)據(jù)。文檔中提供了足夠的信息來復制這些數(shù)據(jù)。
1.2.7.主要標準 (PS)
NIST 主要標準 (PS) 是經過適當表征的材料,其純度值和相關不確定性適合用途。分配給 PS 的值在計量上可追溯到國際公認的高階參考系統(tǒng),通常是 SI。分配給 PS 的值在 NIST 內部文檔中進行了描述。大多數(shù)用作 PS 的材料都是少量獲取、表征的,然后用于校準和提供對其他 NIST 提供的測量工具的測量結果的計量溯源性。大多數(shù) PS 對客戶不可用,盡管有些可能與合作測量組織和二級標準生產商共享,以支持國家和國際測量的可比性。一些材料,主要用于臨床相關的測量,如葡萄糖 16 和膽固醇 17,被大量購買并表征為用作 PS,可作為 SRM 購買。
1.2.8.標準參考材料? (SRMs?)
標準參考材料 (SRM) 是提供經 NIST 認證的值的 CRM。所有 SRM 都至少提供一項認證資產價值,即:
? 在計量上可追溯到國際公認的高階參考系統(tǒng),例如 SI,
? NIST 認為適合提供無偏校準和/或測量程序驗證。
SRM 也可能提供未經認證的信息。認證和非認證值在 SRM 文檔中的單獨部分中進行了描述:物理或工程性能特性的“證書”和特定化學特性的“分析證書”。
SRM 發(fā)行為“SRM x”,其中“x”通常是從 1 到 5999 的一系列數(shù)字,帶有表示重新發(fā)行的字母或批號后綴。
注意:“標準參考材料”和“SRM”是美國專利商標局向 NIST 注冊的商標。
1.2.9.研究氣體混合物 (RGM)
研究氣體混合物 (RGM) 是與工業(yè)或政府機構合作伙伴合作生產的作為單個單元的特種氣體 CRM。 RGM 使用與批量認證 NIST 氣體 SRM 相同的協(xié)議進行認證。 RGM 使用氣瓶的識別碼進行識別。認證值在“可追溯性證書”中進行了描述。
1.2.10.NIST 可追溯參考材料CM (NTRMsCM)
NIST 可追溯參考材料 (NTRM) 是由 NIST 與二級標準生產商合作認證的 CRM,與現(xiàn)有 SRM 或 PS 具有明確定義的計量可追溯性鏈接。這種聯(lián)系是通過 NIST 定義的標準和協(xié)議建立的,以滿足所服務社區(qū)的需求。遵守這些要求的標準物質生產商可以使用“NTRM”認證標志 (CM)。認證值在“可追溯性證書”中進行了描述。已經建立了兩個 NTRM 計劃:一個正在進行的特種氣體計劃 18,19 和一個于 2005 年結束的分光光度過濾計劃 20。
1.2.11. 參考資料 (RM)
NIST 的參考材料 (RM) 提供適合材料預期用途的既定被測量的屬性值,包括方法間協(xié)調、方法內精密度評估和過程穩(wěn)定性評估。 RM 以“RM 8xxx”的形式發(fā)行,其中“xxx”是一個獨特的三位數(shù)序列。這些材料和價值歷來在“調查報告”而不是證書或分析證書中描述。對于本文檔發(fā)布后開發(fā)的 RM,這些文檔將被稱為“參考資料信息表”。
1.2.12. 研究級測試材料 (RGTM) 和其他探索性材料 NIST 的研究級測試材料 (RGTM) 是 NIST 研究用于研究新測量挑戰(zhàn)的“探索性材料”的子集。 RGTM 以“RGTM 1xxxx”的形式發(fā)布,其中“xxxx”是唯一的四位數(shù)字系列。 RGTM 通常首先用作 NIST 贊助的 ILS 中的測試材料。它們準備好適合用途的均勻和穩(wěn)定,但通常沒有對所有潛在感興趣的特性進行定量評估。如果有足夠的社區(qū)興趣和適當?shù)馁Y金,RGTM 的研究結果可能會導致開發(fā)更高階的參考材料。
在研究的早期階段獲得的或用作單個 ILS 樣品的其他探索性材料可能有用,但不滿足作為參考材料考慮的均勻性和穩(wěn)定性要求。 RGTM 與其他探索性材料的主要區(qū)別在于購買的材料數(shù)量和首次使用前所花費的表征工作。
1.3. 美國國家標準與技術研究院(NIST)參考材料項目開發(fā)過程中的階段
圖 3 顯示了 RGTM、RM 和 SRM 開發(fā)中的典型階段和決策點。
用于評估和程序開發(fā)的材料可能會成為研究級測試材料 (RGTM)。 根據(jù)項目的目的、材料評估的結果和資源的可用性,一些 RGTM 可能會成為 NIST 參考材料 (RM) 而不是標準參考材料 (SRM),或者可能用于其他目的,例如互 實驗室研究樣品。 NIST 參考材料辦公室 (ORM) 通過成本回收計劃資助大部分 SRM 開發(fā)。 服務 發(fā)展基金和周轉基金提案通常每年評估一次,但偶爾也會根據(jù)要求或要求進行評估。 注:此處使用的“部門”是 NIST 指定的管理組織,負責提供所需的測量服務。